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        氣相色譜峰峰型的影響因素

        更新時(shí)間:2016-09-12      點(diǎn)擊次數(shù):8275

            大家在做氣相色譜分析時(shí),或多或少也有著對(duì)色譜峰的審美,氣相色譜峰峰型有哪響影響因素,怎么才能做出“好看”的峰形呢?我們來(lái)探討一下。

            理想情況下,經(jīng)色譜分離的峰應(yīng)該為高斯分布曲線,即對(duì)稱峰。但實(shí)際上當(dāng)一個(gè)樣品譜帶沿著色譜柱前進(jìn)時(shí),由于濃度差等原因,樣品分子會(huì)向譜帶兩側(cè)擴(kuò)散,從而使色譜柱出口處的樣品譜帶比柱入口處寬,且可能產(chǎn)生不對(duì)稱的峰,就是譜帶展寬。譜帶展寬的程度主要用柱效來(lái)表示,色譜峰越對(duì)稱,峰越窄,柱效越高。

         影響譜帶展寬的因素有多種,主要分為柱內(nèi)和柱外兩種。

            柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、柱效是否夠高、樣品是否超載等等。

            柱內(nèi)因素導(dǎo)致譜帶展寬的因素則主要是指街頭的死體積、進(jìn)樣口和檢測(cè)器死體積等。在氣相色譜中,柱外因素導(dǎo)致譜帶展寬的程度要比柱內(nèi)因素小得多。

         

        色譜峰除了會(huì)變大、變寬,向圓頭峰、平頭峰的出現(xiàn)也時(shí)有發(fā)生。

         

        峰面積變大

        導(dǎo)致色譜峰峰面積變大的主要原因有以下幾點(diǎn):

        ①方法參數(shù)設(shè)置:

        a. 分析條件的改變,如環(huán)境溫度升高,分流比變化等。分流比變小,峰面積變大。

        b. 數(shù)據(jù)處理機(jī)問(wèn)題。比如重新開機(jī)后,可能會(huì)出現(xiàn)這種情況;

        c. 方法設(shè)置參數(shù)變化,如積分參數(shù)變化;

        d. 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣技術(shù)不好。

         

        ②儀器因素:

        a.載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常,可能出現(xiàn)這種情況;

        b. 分流口被污染;

        C.程序升溫過(guò)程中升溫重復(fù)性不好,柱溫控制不良;

         

        ③色譜柱因素:

        a. 色譜柱類型不適合分析該樣品,導(dǎo)致固定液流失;

        b. 柱溫過(guò)高超過(guò)了色譜柱固定液的溫度上限,導(dǎo)致固定液流失;柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,導(dǎo)致樣品在流動(dòng)相和固定相之間的分配比發(fā)生變化;

        c. 色譜柱用了段時(shí)間,未老化,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留物,可能導(dǎo)致這樣情況;

        d.柱溫未達(dá)到平衡就開始進(jìn)樣;

         

         解決方案

            測(cè)定時(shí)色譜峰面積變大的現(xiàn)象,在確認(rèn)沒(méi)有改變色譜條件和方法參數(shù)的前提下,首先要考慮進(jìn)樣問(wèn)題。如果是手動(dòng)進(jìn)樣,要提高進(jìn)樣技術(shù),進(jìn)樣量要準(zhǔn)確、穩(wěn)定。如果是自動(dòng)進(jìn)樣,則維護(hù)、改善進(jìn)樣系統(tǒng),保證進(jìn)樣器正常工作;

         

        其次,考察儀器因素。

            要觀察載氣壓力是否穩(wěn)定、柱前壓調(diào)節(jié)閥是否有問(wèn)題;測(cè)定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣,排出氣是否減少,必要時(shí)調(diào)整分流比或清洗分流口。

            另外,要記錄升溫過(guò)程(柱溫,如有程序升溫的進(jìn)樣口也要考察)的溫度變化,控溫精度是否正常;柱溫的控制是否正常尤其重要。

            如有問(wèn)題,需要維修溫控系統(tǒng)的電路部分。 當(dāng)然,色譜柱的因素也必須考慮。色譜柱的固定液類型是否適合分離該樣品,柱溫是否合適等。如果色譜柱不合適,更換色譜柱。

        如過(guò)色譜柱用了很久,沒(méi)老化,就老化后再做;如果老化色譜柱,柱性能仍不能恢復(fù),那么得更換新的色譜柱。

         

        平頭峰

            色譜圖中出現(xiàn)平頭峰,首先要考慮進(jìn)樣量是否過(guò)大,導(dǎo)致信號(hào)過(guò)大,信號(hào)超過(guò)記錄儀的zui大測(cè)量值,不再上升出現(xiàn)的平頭峰,包括進(jìn)樣量過(guò)大及濃度太大等;還可能是檢測(cè)器靈敏度選擇太高,離子化檢測(cè)器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和,記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分故障。

         

        解決方案

        一旦遇見平頭峰,應(yīng)該從以下來(lái)解決:

        ①減少進(jìn)樣量,或?qū)悠愤M(jìn)行合理稀釋,或進(jìn)樣時(shí)加大分流比;

        ②適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測(cè)器信號(hào)衰減,改變記錄儀量程;

        ③增大色譜儀上衰減倍數(shù),減小靈敏度。

         

        當(dāng)然,在色譜分析時(shí),定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

            對(duì)有些試驗(yàn)而言,主要考察的是雜質(zhì)量,所以有時(shí)為了能準(zhǔn)確檢測(cè)出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量,往往會(huì)通過(guò)增大供試品溶液濃度,提高雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)值來(lái)進(jìn)行試驗(yàn),這時(shí)供試品主峰就可能會(huì)出現(xiàn)平頭峰,因雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無(wú)關(guān),因此不必關(guān)注此類主成分平頭峰,對(duì)雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定量法,實(shí)際試驗(yàn)中要注意具體問(wèn)題具體分析!

         

        圓頭峰

        色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰,有以下幾個(gè)方面原因:

        ①進(jìn)樣量過(guò)大,超過(guò)檢測(cè)器的線性范圍(ECD檢測(cè)時(shí)尤其如此);

        ②檢測(cè)器受固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染;

        ③記錄儀靈敏度過(guò)低;

        ④載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。

         

        解決方案

        針對(duì)色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰,可采取的措施有:

        ①減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣,或增大分流比來(lái)進(jìn)樣;

        ②清洗檢測(cè)器,如果污染物于高沸點(diǎn)物質(zhì),則通常可將檢測(cè)器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣就可清除,要注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料;

            如果加熱法不適宜,也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,在污染程度較輕時(shí)是有效的;若以上方法都不能解決污染問(wèn)題,則應(yīng)將檢測(cè)器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行*清洗;

        ③適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度;

        ④查看載氣氣路壓力,仔細(xì)檢查是否存在泄漏,這種情況一般伴隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化。

         

         

         

         

         

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